تبلیغات
سر فصلی از مهندسی شیمی - آز تجزیه کاربردی
 
صفحه نخست       تماس با مدیر       پست الکترونیک      RSS       ATOM
سر فصلی از مهندسی شیمی
 

آزمایش شماره 1

عنوان آزمایش:محلول سازی

هدف آزمایش:تهیه محلول های مختلف

نام و نام خانوادگی:

تاریخ آزمایش:


تئوری آزمایش:

ماهیت محلول ها:

معمولاً ،جزئی از یك محلول را كه از لحاظ مقدار بیش از اجزای دیگر است ،حلال و سایر اجزاء را حل شده نامند برخی از مواد به هر نسبتی در یكدیگر حل می شوند.امتزاج پذیری كامل اجزای تمام محلول های گازی و برخی از محلول های جامد و مایع ،از ویژگی های مهم آنهاست.ولی در مورد اغلب موارد ،حدی برای مقدار ماده ی حل شده در یك حلال وجود دارد ،انحلال پذیری یك ماده در یك حلال مخصوص و در دمای معین ،بیشترین مقدار از آن ماده است كه در مقدار معینی از آن حلال حل می شود و سیستم پایداری به وجود می آورد.

برای یك محلول معین ،مقدار ماده ی حل شده در مقدار مشخصی از حلال یا حل شده در مقدار مشخصی از یك محلول را غلظت ماده ی حل شونده گویند.

محلول هایی كه غلظت ماده ی حل شده در آنها نسبتاً كم باشد ؛ محلول های رقیق نامیده می شوند.

و آنهایی را كه غلظت نسبتاً زیادی دارند ،محلول های غلیظ گویند.

اگر به مقداری از یك حلال مایع ،مقدار زیادی ماده حل شونده (بیشتر از آنچه كه معمولاً حل می شود)اضافه كنیم ،بین ماده ی حل شده و ماده ی حل شونده باقی مانده تعادل برقرار می شود:

ماده ی حل شده       ماده ی حل شونده ی باقی مانده

ماده ی حل شونده باقی مانده ممكن است جامد ،مایع ،گاز باشد.

در تعادل چنین سیستمی ،سرعت حل شدن ماده ی حل شونده ی خالص برابر با سرعت خارج شدن ماده ی حل شده از محلول است.در نتیجه ،غلظت ماده ی حل شده ،در حال تعادل ،ثابت می ماند.

مواد مورد نیاز:

1-آب مقطر

2-0/1        m      Nacl

3-0/5     m      HCL

4-

لوازم مورد نیاز:

بالن ژوژه(محلول سازی را در بالن های ژوژه انجام می دهیم)

2-ترازو(برای اندازه گیری مواد جامد)

3-پیپت(برای اندازه گیری مواد مایع)

شرح آزمایش:

محلول شماره 1:

Nacl به صورت جامد موجود است پس باید گرم Nacl را حساب كنیم.

ابتدا این مقدار گرم Nacl را وزن كرده و در بالن ژوژه 50ml می ریزیم.بعد بااضافه كردن مقداری آب مقطر نمك را كاملاً حل می كنیم و سپس تا خط نشانه به حجم می رسانیم.

(چون مول قابل وزن كردن نیست رابطه ای یك مول Nacl معادل 58/5 گرم Nacl را می نویسیم)

محلول شماره 2:

 

HCL به صورت مایع غلیظ تر موجود است پس باید مولاریته محلول غلیظ را حساب كنیم.

این مقدار حجم را با پیپت برداشته به یك بالن 50nl انتقال می دهیم.با اضافه كردن مقداری آب مقطر ،محلول را مقداری رقیق كرده ،سپس با آب مقطر تا خط نشانه به حجم می رسانیم.

محلول شماره3:

5%        5 گرمدر 100 قسمت محلول

وزن حل شده

50

100*                 =         5

ابتدا 2/5 گرم Nacl را با ترازو وزن كرده و در بالن 50ml قرار می دهیم بعد بااضافه كردن مقداری آب مقطر ،نمك را در آب حل كرده و سپس تا خط نشانه به حجم می رسانیم.

محلول شماره 4:

ابتدا باید حساب كنیم كه در 1000ppm چند گرم  موجود است.

این مقدار در گرم Nacl را با ترازو وزن كرده و به بالن 50ml انتقال داده و سپس با آب مقطر آن را حل كرده و تا خط نشانه به حجم می رسانیم.

نكته(1):

اكثر نمك ها (تركیبات)را وقتی در آب حل می كنیم به طور كلی واكنش گرمازا را رخ می دهد (واكنش همراه گرم شدن است).

وقتی محلول گرم می شود اضافه حجم پیدا می كند ،پس ابتدا محلول را می ذاریم تا سرد شود سپس به حجم می رسانیم زیرا وقتی محلول گرم ،سرد شود از خط نشانه پایین تر می آید.

نكته(2):

برای انتقال نمونه ی جامد از قیف های شیشه ای ساده استفاده می كنیم نمونه های جامد را درون قیف ریخته و روی آن آب مقطر می ریزیم.

بحث و نتیجه گیری:

محلول ها ،مخلوط هایی همگن هستند.محلول ها را به طور كلی یا از یك ماده ی جامد یا از یك نمونه ی مایع غلیظ تر تهیه می كنند.اگر محلول را از یك نمونه جامد بسازیم باید ابتدا مقدار گرم جامد را بدست آوریم.و اگر محلول را از یك مایع غلیظ تر بسازیم باید ابتدا حجم مایع غلیظ تر را به دست آوریم.

حجم مایع را با پیپت و گرم جامد را با ترازو اندازه گیری می كنند.

محلول ها را غلب بر اساس حالت فیزیكی آنها طبقه بندی می كنند.محلول های جامد و مایع و گازی را می توان تهیه كرد.

محلول های مایع متداول ترین محلول و از دیدگاه شیمیدان ها ،مهم ترین آنها هستند.

منابع:كتاب شیمی عمومی(1)

نویسنده:چارلز مورتیمر

ترجمه ی:عیسی یاوری

 


 

آزمایش شماره 2:

عنوان آزمایش:استاندارد كردن محلول ها

هدف از آزمایش:یادگیری روش استاندارد كردن

نام و نام خانوادگی:

تاریخ انجام آزمایش:


تئوری آزمایش:

استاندارد كردن یعنی مشخص كردن غلظت دقیق یك محلول

برای استاندارد كردن محلول ها از یك تركیب به نام استاندارد اولیه استفاده می شود

استاندارد اولیه تركیبی با خلوص بسیار بالاست كه نقش یك كاده ی مرجع را در تمامی روشهای تیترسنجی دارد.

صحت این روشها قویاً به خواص این تركیب بستگی دارد.

شرایط مهم برای یك استاندارد اولیه به قرار زیر است:

1-خلوص بالا:روشهای معتبری برای تأیید خلوص آن باید در دسترس باشد

2-پایداری در هوا

3-نداشتن آب هیدارته كه در نتیجه ی تركیب با تغییرات نسبی رطوبت نكند.

4-فراوانی و قیمت نسبتاً مناسب

5-انحلال پذیری مناسب در محیط تیتراسیون

6-وزن مولكولی نسبتاً زیاد كه در نتیجه ی خطای توزین به حداقل كاهش یابد

از دو روش اصلی برای تعیین غلظت محلول های استاندارد استفاده می شود.در روش مستقیم مقدار دقیقاً توزین شده ای از یك استاندارد اولیه را حل و در یك بالن حجم سنجی دقیقاً معلومی رقیق می كنند.در روش دوم ،محلول  را (1)با قرار توزین شده ای از یك استاندارد اولیه ،(2)با مقدار توزین شده ای از یك استاندارد ثانویه یا (3)با حجم اندازه گیری شده ای از یك محلول استاندارد دیگر استاندارد می كنند.تیتر كننده ای را كه توسط یك استاندارد ثانویه یا توسط یك محلول استاندارد دیگر استاندارد می شود گاهی محلول استاندارد ثانویه می نامند محلول استاندارد ثانویه از این نظر كه غلظت آن قطعیت كمتری دارد نامطلبوتر از محلول استاندارد اولیه است.بهترین محلول های استاندارد آنهایی هستند كه با روش مستقیم تهیه می شوند.هنگامی كه یك واكنشگر تمامی خواص مطلوب یك استاندارد اولیه را نداشته باشد ،به ناچار باید از روش غیرمستقیم كه كمتر مطلوب است استفاده شود

خصوصیات محلول استاندارد ثانویه:

غلظت آن روزها و ماه ها تغییر نكند ،واكنش پذیر باشد ، واكنش آن كامل و سریع باشد

در این آزمایش به كمك یك استاندارد اولیه ،محلول سود را استاندارد ثانویه می كنیم بعد به مك استاندارد ثانویه یك محلول اسیدی مثل اسید كلریدریك را استاندارد می كنیم.برای هر محلول از استاندارد اولیه مخصوص استفاده می شود:

سود           پتاسیم هیدروژن فتالات        اسیدها          سدیم كربنات

پرمنگنات           اگزالات سدیم        ید              تیوسولفات سدیم

cook

برای استاندارد كردن سود از پتاسیم هیدروژن فتالات كه یك اسید تك ظرفیتی است و جرم مولكولی بسیار بالا(204/23 )و درجه خلوص (%99/9 )و تركیبی پایدار است و رطوبت پذیر نیست و به راحتی در محیط های آبی هم حل می شود استفاده می كنیم.

cook

 

پتاسیم هیدروژن فتالات

مواد مورد نیاز:

1-0/200gr پتاسیم هیدروژن فتالات

2-20-25 میلی لیتر آب مقطر

3-سود(NaoH )

4-شناساگر فنل فتالئین

5-5CC اسید كلریدریك

لوازم مور نیاز:

1-ارلن           2-ترازو        3-بورت          4-پیپت

شرح آزمایش:

1)استاندارد كردن سود:

مقدار 0/200gr ،پتاسیم هیدروژن فتالات را با ترازو وزن كرده و در یك ارلن می ریزیم.حدود 20-25 میلی لیتر آب مقطر به ارلن اضافه كرده و مقدار یك یا دو قطره فنول فتالئین به عنوان شناساگر به ارلن اضافه می كنیم.

بورت را توسط محلول سودی كه استاندارد نشده است ،فیكس كرده و تیتراسیون را شروع می كنی.(یعنی ارلن را با دست راست زیر شیر بورت و شیر بورت را با دست چپ باز می كنیم قطره قطره سود را به محلول درون ارلن اضافه می كنیم و در حین اضافه شدن ارلن را تكان می دهیم.)و تیتراسیون را تا نقطه پایان (تغییر رنگ از بی رنگ به ارغوانی)ادامه می دهیم.

از روی نقطه پایان محاسبات نقطه ی هم ارزی را انجام می دهیم.



از محلول سود به عنوان یك استاندارد ثانویه استفاده می كنیم.

2-استاندارد كردن اسیدكلریدریك:

5CC اسید كلریدریك را به وسیله ی پیپت برداشته و به درون یك ارلن انتقال می دهیم و به آن حدود 15CC آب مقطر اضافه كرده و 1 تا 2 قطره فنول فتالئین به عنوان شناساگر به آن می افزاییم.و دوباره تیتراسیون را انجام می دهیم و تیتراسیون را ادامه می دهیم تا به نقطه پایانیس برسیم(تغییر رنگ از بی رنگ به ارغوانی)


از روی نقطه پایان محاسبات نقطه هم ارزی را انجام می دهیم.


 

بحث و نتیجه گیری:

محلول استاندارد(یا تیتر كننده ی استاندارد)عبارت است از یك واكنشگر با غلظت معلوم كه برای انجام یك تجزیه حجمی به كار می رود.

در بعضی از مواد لازم است كه از تیتر كننده ی استاندارد به مقدار اضافی افزوده شود و سپس مقدار اضافی به طریق تیتراسیون معكوس توسط استاندارد تعیین گردد.در این حالت ،نقطه هم ارزی با نقطه ای مطابقت دارد كه در آن مقدار تیتر كننده اولیه به طور شیمیایی هم ارز مقدار آنالیت به علاوه مقدار حاصل از تیتراسیون معكوس است.

عموماً غلظت محلول های استاندارد را بر حسب واحدهای مولاریته C یا نرمالیته CN بیان می كنند.اولی تعداد مولهای واكنشگر را در یك لیتر محلول و دومی تعداد هم ارزهای واكنشگر را در همان حجم بیان می كند.

منابع:منابع شیمی تجزیه جلد اول

نویسنده:اسكوگ ،وست ،هالر

ترجمه ی:ویرا توسلی،هوشنگ خلیلی،علی معصومی

 


 

آزمایش شماره 3:

عنوان آزمایش:تیتراسیون اسید و باز:

1-اندازه گیری مقدار اسید استیك در سركه ،توسط محلول استاندارد سود 0/1 مولار

2-اندازه گیری مخلوط كربناتها  و بی كربنات ها توسط محلول استاندارد HCL ،0/1 مولار به روش تیتراسیون

هدف آزمایش:اندازه گیری محلول های مختلف به روش تیتراسیون


تئوری آزمایش:

تیتراسیون عبارت است از افزایش تدریجی یك محلول استاندارد از یك بورت یا هر وسیله ی حجمی دیگر به محلولی از آنالیت تا كامل شدن واكنش حجم مورد نیاز برای كامل شدن تیتراسیون از تفاضل بین حجم ابتدایی و انتهایی بورت تعیین می شود.

نقطه هم ارزی در تیتراسیون هنگامی فرا می رسد كه مقدار تیتر كننده ی افزوده شده به طور شیمیایی هم ارز مقدار آنالیت در نمونه شود.

نقطه هم ارزی در تیتراسیون یك نقطه نظری  است و به طریق تجربی نمی توان آن را تعیین كرد.در عوض،فقط می توان با مشاهده ی بعضی تغییرات فیزیكی كه در موقعیت هم ارز ایجاد می شود نقطه هم ارزی را پیش بینی كرد.

این تغییر فیزیكی را نقطه پایانی برای تیتراسیون می نامند.تفاوت حجم بین نقطه هم ارزی و نقطه پایانی را خطای تیتراسیون می نامند برای ایجاد یك تغییر فیزیكی قابل رؤیت(نقطه پایانی)در نقطه هم ارزی یا در نزدیكی آن ،غالباً یك شناساگر را به محلول آنالیت می افزایند.غالباً برای آشكار كردن نقطه پایانی از دستگاه های مختلف بهره می گیریم این دستگاهها نسبت به بعضی خواص محلول در طی تیتراسیون به صورت ویژه ای تغییر می كنند حساسیت نشان می دهند.از میان این دستگاهها می توان به ولت سنج،آمپر سنج،اهم سنج ،رنگ سنج؛ثبات دما و شكست سنج اشاره كرد.در روش های تیتر سنجی با دو نوع كلی از منحنی های تیتراسیون(و بنابراین دو نوع كلی از نقاط پایانی)برخورد می كنیم.در نوع نخست كه منحنی S شكل نام دارد ،بررسیهای اصلی به ناحیه كوچكی(نوعاً  در اطراف نقطه ی هم ارزی محدود می شود.در نوع دوم كه منحنی پاره خطی نام دارد اندازه گیری ها در هر دو طرف نقطه ی هم ارزی و به اندازه ی كافی دور از آن انجام می  شود.از  اندازه گیری در نزدیكی نقطه ی هم ارزی پرهیز می  شود.منحنی S شكل ،سرعت و سهولت را در اختیار استفاده كنند قرار می دهد.در واكنش هایی كه تنها در حضور مقدار قابل توجهی از واكنشگر اضافی یا آنالیت كامل می شوند استفاده از منحنی پاره خطی سودمند است.

 در آب شهر موجود است و این مربوط به خاصیت قلیایی آب است.

اثر كربن دیوكسید بر محلول های استاندارد بازها:

در محلول و همچنین در حالت جامد،هیدروكسیدهای سدیم،پتاسیم و باریم به خوبی با كربن دیوكسید هوا واكنش می دهند و كربناتهای مربوط را تولید می كنند:

هر چند تولید هر یون كربنات ، دو یون هیدروكسید را به مصرف می رساند،جذب كربن دیوكسید توسط  یك محلول  باز الزاماً ظرفیت تركیب آن  را برای یون هاتی هیدرونیوم تغییر نمی دهد.پس،در نقطه ی پایانی  یك تیتراسیون كه یك شناساگر ناحیه اسیدی مورد نیاز است هر  یون كربنات تولید شده از سدیم  یا پتاسیم هیدروكسید با دو یون هیدرونیوم از آنالیت وارد واكنش خواهد شد.

چون مقدار یون هیدرونیوم مصرف شده توسط این واكنش با مقدار یون هیدروكسید از دست رفته در طول تشكیل یون كربنات برابر است،هیچ خطایی ایجاد  نخواهد شد.

اگر در محیط زیاد باشد با  واكنش می دهد و  از بین می رود و  در محیط باقی می ماند.مخلوط ها در این آزمایش شامل و  است كه در واقع یك نمك هستند كه در آب حل می شوند و نمك آن ها سدیم كربنات و سدیم بی كربنات است كه در آب حل می شوند و تولید كربنات و بی كربنات می كنند.كربنات و بی كربنات هر دو باز هستند.اگر  اضافه كنیم ابتدا  با  واكنش می دهد چون  باز قوی تری است و خودش  دارد.

چون كربنات و بی كربنات هر دو باز هستند با HCL تیتر می كنیم و تیتراسیون را تا جایی ادامه می دهیم كه هر دو تیتر شوند و تبدیل به  شوند.

برای اینكه بدانیم تیتراسیون را  باید تا كجا ادامه دهیم تا متوجه بودن یا نبودن كربنات و بی كربنات شویم باید از شناساگر استفاده كنیم.

مواد مورد نیاز:

1-محلول سود 0/1 مولار

2-مجهول اسید استیك

3-شناساگر فنول فتالئین

4-اسید كلریدریك استاندارد 0/1 مولار

5-مجهول كربنات و بی كربنات

6-آب مقطر

لوازم مورد نیاز:

1-بورت        2-بالن 50ml        3-پیپت حباب دار یا  ساده     4-ارلن

شرح آزمایش(1):

اندازه گیری مقدار اسید استیك در سركه،توسط  محلول استاندارد و سود 0/1 مولار

در یك بورت محلول سود 0/1 مولار استاندارد ریخته و فیكس می كنیم.

یك بالن 50ml كه حاوی مجهول اسید استیك است را توسط آب مقطر به حجم می رسانیم سپس 10ml از مجهول درون بالن را توسط یك پیپت برداشته و  درون ارلن می  ریزیم و 1 تا 2 قطره فنول فتالئین به آن اضافه می كنیم.سپس تیتراسیون را شروع می كنیم و تیتراسیون را تا جایی ادامه می دهیم  تا به نقطه پایانی (تغییر رنگ از بی رنگ به پوست پیازی)برسیم.

از روی نقطه پایانی ،محاسبات نقطه ی هم ارزی را به دست می آوریم.

شرح آزمایش 2:

اندازه گیری مخلوط كربنات ها  و بی كربناتها  توسط محلول استاندارد HCL ، 0/1  مولار به روش تیتراسیون.

(ابتدا باید آب مقطر را حرارت دهیم تا گاز  آب خارج شود)

در یك بورت محلول اسید كلریدریك استاندارد 0/1 مولار می ریزیم.

در یك بالن 50ml كه شامل مجهول كربنات و بی كربنات است توسط آب مقطر به حجم می رسانیم.مقدار 10cc از مجهول درون بالن  را كه شامل كربنات و بی كربنات است  را به وسیله ی پیپت برداشته و به  درون ارلن انتقال می دهیم.و 1 تا 2 قطره فنول فتالئین به ارلن می افزاییم.و تیتراسیون  را شروع می كنیم و آن را ادامه می دهیم تا به نقطه پایانی برسیم(تغییر رنگ از ارغوانی به بی رنگ)و از روی نقطه پایانی محاسبات نقطه هم ارزی را انجام می دهیم.

سپس شناساگر متیل اورانژ به ارلن اضافه كرده و تیتر می كنیم،ادامه می دهیم تا نقطه پایانی (تغییر رنگ از  زرد یا نارنجی به قرمز)

بحث و نتیجه گیری:

PH=12

وقتی نمودار PH  را بر اساس حجم استاندارد تیتر كنیم این شكل بدست می آید:


9 تا 8 =PH

PH=4


PH

 

 

شكستگی های منحنی مربوط است به تغییر ناگهانی یك رنگ.

در شروع تیتراسیون PH=12 است.وقتی تیتراسیون را شروع می كنیم زمانی كه كربنات ها  از بین می رود PH تغییر می كند و از 12 به 8 تا 9 می رسد و از رنگ ارغوانی به  بی رنگ تغییر رنگ می دهد.       بی رنگ            ارغوانی

وقتی تیتراسیون را ادامه می دهیم PH=4 می شود چون بی كربنات ها به اسید كربولیك تبدیل می شود برای PH=4 از متیل اورانژ استفاده می شود از قرمز به نارنجی یا زرد می رسد.

قرمز                زرد یا نارنجی

اتمسفر هوا مملو از گاز  است.دم و بازدم گاز  را بیرون می فرستد.گاز  گازی است كه حلالیت آن در آب بالاست.

منابع:

كتاب مبانی شیمی تجزیه جلد اول

نویسنده:اسگوك،وست،هالر

ترجمه ی:ویداتوسلی،هوشنگ خلیلی،علی  معصومی


 


 

آزمایش شماره 4:

عنوان آزمایش:تیتراسیون رسوبی(1)

هدف آزمایش:اندازه گیری مقدار یون كلرید به روش تیتراسیون رسوبی

نام و نام خانوادگی:

تاریخ انجام آزمایش:


تئوری آزمایش:

تیتراسیون رسوبی:محصول این تیتراسیون تشكیل رسوب است (یعنی محصول واكنش تیتراسیون و تستر شونده یك رسوب است)

تیتراسیون رسوبی برای اندازه گیری آنالیز است.

تیتراسیون رسوبی به روش های مختلفی تقسیم می شوند و این تقسیم بندی ب اساس شناسایی نقطه ای پایان است:

1-روش موهر     2-روش ولهارد    3-روش فاجانز

-روش فاجانز(فاجنز):

شناساگرهای جذب سطحی توسط شیمیدان لهستانی ،ك .فاجانز در سال 1935 معرفی شدند.

تیتراسیون های مبنی بر این شناساگرها را گاهی نتیتراسیون فاجانز می نامند.

شناساگر جذب سطحی ،یك تركیب آلی است كه در طی یك تیتراسیون رسوبی روی سطح جامد تشكیل شده جذب می شود.در حالت ایده آل،جذب سطحی در نزدیكی نقطه ای هم ارزی رخ می دهد و نه تنها به تغییر رنگ منجر می شود بلكه رنگ را از محصول به جامد (یا برعكس)انتقال می دهد.

یكی از شناساگرهای جذب سطحی نوعی فلوئورسین است كه برای تیتراسیون یون كلرید با نقره نیترات به كار می رود تیتراسیون های مبتنی بر شناساگرهای جذب سطحی سریع ،دقیق و اعتماد پذیرند،ولی كاربرد آنها به تعداد نسبتاً كمی از واكنش های رسوبی محدود است كه در آنها رسوب كلوئیدی سریعاً تشكیل می شود.

آزمایش(1):آزمایش به روش موهر:

تشخیص نقطه ای پایان تشكیل یك رسوب ثانویه رنگی است

یكی از محلولهای استانداردی كه استفاده می شود نیترات نقره است.

-روش استاندارد كردن محلول نیترات نقره:

نقره نیترات را با خلوص استاندارد اولیه قابل حصول است این جسم وزن هم ارز بالایی دارد و به آسانی در آب حل می شود جسم جامد و همچنین محلول های آن را باید با دقت زیاد از مواد آلی و از نور حفظ كرد؛نقره ی عنصری ،ملول كاهش توسط ماده ی آلی و تجزیه نوری توسط نور است این واكنشگر گران است؛باید كوشش لازم به عمل آید تا از اتلاف آن جلوگیری شود محلول های مصرف شده را باید به جای دور ریختن ،نگاه داشت و مقادیر قابل توجه نقره كلرید را نیز باید جمع آوری كرد.

با استفاده از ترازوی تك كفرای،معینی از  را به داخل یك ظرف توزین خشك و تمیز منتقل كنید برای یك ساعت نه بیشتر در 110C خشك كنید؛در خشكانه ای تا دمای اتاق خنك كنید وزن ظرف توزین و محتوی آن را (با دقت 0/1mg )به دست آورید.محتوی ظرف را به داخل یك بالن حجم سنجی منتقل كرده و ظرف توزین و جامد باقی مانده در آن را مجدداً وزن كنید.

 را حل كنید تا نشانه به حجم برسانید و خوب مخلوط كنید.

-نكاتی كه باید در موقع كار با محلول نیترات نقره رعایت كرد:

1-نقره نیترات به طور معمولی در اثر حرارت دادن طولانی ،تجزیه می شود

مقدار كارزدایی،حتی پس از یك ساعت در 110C تحقق می یابد.

تأثیر دادن عمل به روی خلوص معمولاً ناچیز است.

2-محلول های نقره نیترات را باید هنگامی كه مورد استفاده قرار ندارد ،در مكانی تاریك نگهداری كرد.

-برای اندازه گیری یون كلرید ،نیترات نقره به آن اضافه می كنیم كه محصول این واكنش رسوب سفید رنگ است و محصول ثانویه تشكیل رسوب رنگ است.

 

با توجه به این فرول رسوبی زودتر تشكیل می شود كه حلالیت كمتر داشته باشد.شناساگری كه استفاده می كنیم یك آنیون است و این آنیون با یون نقره تشكیل رسوب می دهد.پس باید آنیونی را انتخاب كرد كه وقتی با یون نقره واكنش می دهد حلالیت آن آنیون بیشتر از كلرید نقره باشد و دیرتر رسوب دهد مثل  قرمز آجری

در كنار این رسوب قرمز آجری یك رسوب سفید هم خواهیم داشت كه قبلاً به وجود آمده و در رسوب قرمز حل شده است.

-در این روش اگر PH محیط اسیدی باشد یون كرومات كه زرد رنگ است تبدیل به یون دی كرومات می شود كه یك آنیون نارنجی است و اشكالی كه ایجاد می شود:

حساسیت (نقره دی كرومات)خیلی بیشتر از نقره كرومات است یعنی برای اینكهرسوب نقره دی كرومات تشكیل شود به نقره بیشتری نیاز داریم

-در محیطقلیایی در كنار  ،  هم وجود دارد.پس وقتی نقره اضافه می كنیم به جای اینكه با یون كلرید واكنش دهد با  واكنش می دهد پس حلالیت این رسوب كمتر بوده كه ابتدا با  رسوب كرده و وقتی تمام شده سپس با  واكنش می دهد.

-برای تنظیم PH این محیط در روش موهر از بافر یا تامیون استفاده می شود.

مواد مورد نیاز:

آب مقطر،نیترات نقره  مولار ،یون كلرید ،محلول دی كرومات

وسایل مورد نیاز:بورت ،ارلن ،بالن

شرح آزمایش:

یك بورت را با آب مقطر تمیز شسته و با محلول نیترات نقره 0/1 مولار فیكس می كنیم مجهول را كه در بالن 50ml است و شامل یون كلرید است با آب مقطر به حجم می رسانیم.10ml از مجهول را برداشته و درون ارلن می ریزیم و به آن 10ml آب مقطر اضافه می كنیم یك تا دو قطره محلول دی كرومات زرد رنگ به ارلن می افزاییم تیتراسیون را شروع كرده و تا تشكیل رسوب ثانویه قرمز آجری ادامه می دهیم.

 

 

محاسبات:

آزمابش (2):

آزمایش به روش ولهارد

روش ولهارد بر اساس نقطه پایان تعیین می شود تشخیص نقطه ی پایان تشكیل یك كمپلكس رنگی است روش ولهارد در واقع یك روش تیتراسیون برگشتی است.زمانی از تیتراسیون برگشتی استفاده می شود كه:

1-واكنش تیتران و تیتر شونده كند باشد

2-مقدار تیتر شونده خیلی كم باشد و بتوانیم خیلی زودتر به نقطه ارزی برسیم

در روش ولهارد یونهای نقره با محلول استاندارد یون تیوسیانات تیتر می شود.

آهن III نقش شناساگر را دارد.محلول با جزئی ترین مقدار زیادی از یون تیوسیانات قرمز رنگ می شود.

 

نكاتی كه در این روش باید رعایت شود:

1-تیتراسیون نباید در محیط قلیایی انجام شود زیرا اگر در محیط اسیدی انجام شود مانع از  سوب كردن آهن III به صورت اكسید آبدار می شود.

2-قبل از اینكه تیتراسیون اضافه نقره با تیوسیانات را انجام دهیم باید رسوب  را از محیط خارج كنیم زیرا اگر  از محیط خارج نشود واكنش زیر اتفاق می افتد:

كه باعث محو نقطه ی پایانی در تجزیه كلرید می شود.

مواد مورد نیاز:

یون كلرید،آب مقطر ،نیترات نقره 0/1 مولار،پتاسیم تیوسیانات معرف آهن

وسایل مورد نیاز:ارلن،بورت،كاغذ صافی

شرح آزمایش:

مقدار 10ml از محصول یون كلرید را درون ارلن ریخته و به آن حدود 12cc نقره نیترات 0/1 مولار اضافه می كنیم.

یك بورت را با محلول استاندارد پتاسیم تیوسیانات 0/1 مولار فیكس می كنیم رسوب تشكیل نقره ی را با صافی از محیط خارج می كنیم(محلول زیر صافی شامل نقره اضافه است كه با یون كلرید واكنش نكرده است.

به محلول زیر صافی 1 تا 2 قطره معرف آهن اضافه می كنیم و تیتراسیون را شروع می كنیم.

رسوب  (سفید رنگ)تشكیل می شود.

تیتراسیون را ادامه می دهیم تا تشكیل كمپلكس قرمز خونی

محاسبات نقطه ای هم ارزی را از روی نقطه ی پایان انجام می دهیم.

محاسبات:

نتیجه گیری:

مقداری از كاربردهای نوعی تیتراسیون های رسوبی كه در آنها نقره نیترات تیتر كننده است:

در بیشتر این روش ها ،آنالیت با مقدار اضافی معینی در نقره نیترات رسوب داده می شود و مقدار اضافی با پتاسیم تیوسیانات استاندارد طبق تیتراسیون معكوس ولهارد تعیین می شود.

هم نقره نیترات و هم پتاسیم تیوسیانات را می توان از نظر كیفیت در حد استاندارد اولیه بدست آورد.اما ،پتاسیم تیوسیانات تا حدودی نمگیر است و بنابراین محلولهای تیوسیانات معمولاً نسبت به نقره نیترات استاندارد می شود و هر دو محلول استاندارد پایداری نامحدود دارند.

 

 


 

آزمایش شماره 5

عنوان آزمایش :تیتراسیون اكسیداسیون و احیاء

هدف آزمایش :اندازه گیری آهن IIتوسط پرمنگنات پتاسیم

نام و نام خانوادگی :

تاریخ انجام آزمایش :

تئوری آزمایش :

كاربرد اكسندهای استاندارد :

الف)پتاسیم دی كرومات :

یون دی كرومات در كابرد تجزیه ای آن ،به حالت سه والانس كاهیده می شود.

 

پتاسیم دی كرومات به علت قدرت اكسندگی كمتر و همچنین كندی بعضی از واكنش های آن،كاربرد محدوتری نسبت به پتاسیم پرمنگنات دارد.با وجود این عیبها،پتاسیم دی كرومات به علت پایداری بی نهایت محلولهای آن و همچنین بی اثر بودن این محلولها نسبت به هیدروكلریك اسید.واكنشگر مفیدی است.

به علاوه واكنشگر جامد را می توان با خلوص زیاد و با قیمت مناسب به دست آورد؛محلولهای استاندارد را می توان مستقیماً با توزین تهیه كرد.

محلولهای پتاسیم دی كرومات را می توان بدون تجزیه شدن،برای مدت زیادی جوشاند.

ب)پتاسیم پرمنگنات :

پتاسیم پرمنگنات اكسنده ی پرقدرتی است كه شاید در بین تمام عوامل اكسنده ی استاندارد بیشترین كاربرد را دارد.

رنگ محلول پرمنگنات به اندازه ی شدید است كه معمولاً به شناساگر نیازی ندارد.واكنشگر به آسانی و با قیمت ارزان در دسترس است.از طرف دیگر،تمایل پرمنگنات به اكسایش یون كلرید یك عیب آن است،زیرا هیدروكلریك اسید یك حلال بسیار مفید است چندگانگی محصولات ممكنه گاهی می تواند باعث عدم قطبیت در استوكیومتری اكسایش پرمنگنات شود.بالاخره محلولهای پرمنگنات پایداری محدودتری دارند.

ج)ید

یك عامل اكسنده ی نسبتاً ضعیف است،برای تعیین گزینش عوامل كاهنده قوی به كار می رود.در دسترس بودن یك شناساگر برگشت پذیر و حساس،حسن عمده ای این روش است و پایداری كم محلولهای ید و كامل نبودن واكنش های بین ید و بسیاری از كاهنده ها از معایب آن هستند.

  ×انتخاب یكی از واكنشگر ها به قدرا  آنالیت (به عنوان عامل كاهنده)،سرعت واكنش بین اكسنده و آنالیت،پایداری محلولهای استاندارد اكسنده و در دسترس بودن یك شناساگرمناسب برای تشخیص نقطه ی پایانی بستگی دارد.

از اكسید كننده ی پرمنگنات برای اندازه گیری مختلف مثل آهن،اگزالات،دی كرومات و مواد آلی موجود در آب استفاده می شود.

 پرمنگنات در محیط های اسیدی و قلیایی و خنثی دارای تغییر عدد اكسایش متفاوت است.

پرمنگنات نسبت به ید اكسید كننده ی قوی است چون پتاسیم شیمیایی استاندارد پرمنگنات نسبت به ید بیشتر است.و هر چه پتانسیل شیمیایی استاندارد بیشتر باشد آن اكسید كننده قوی تر است.

 پرمنگنات

 ید

برای استاندارد كردن از سدیم اكسالات استفاده می شود :

در محلول اسیدی،پرمنگنات،اكسالیك اسید را به كربن دیوكسید و آب اكسید می كند.

این واكنش پیچیده است و در دمای اتاق به كندی پیش می رود :

حتی در دماهای بالا نیز سریع نیست مگر اینگه به وسیله یون منگنزII  كاتالیز می شود.بنابراین تیتراسیون پرمنگنات در آغاز به چند ثانیه ای وقت نیاز دارد تا محلول گرم اكسالیك اسید حاوی پرمنگنات،بی رنگ شود.

پس از آن،وقتی كه غلظت یون منگنزII  قابل توجه شود،بی رنگ شدن محلول در نتیجه ی خود كاتالیزوری س ریع می شود.

       ×پایداری محلولهای پرمنگنات:

محلولهای آبی پرمنگنات كاملاً پایدار نیستند،زیرا یون پرمنگنات میل دارد آب را اكسید كند.این فرایند را می توان با معادله ی  زیر نشان دارد :

(g)

(s)

 

 

گرچه ثابت این تعادل در محلول.خنثی نشان می دهد كه واكنش به طرف فراورده ها متمایل است،ولی  سرعت واكنش به اندازه ای كند است كه اگر محلول مناسبی تهیه شود نسبتاً پایدار است.

مشاده شده است كه تجزیه پرمنگنات به وسیله ی نور.گرما،اسیدها،بازها،یون منگنزII و منگنز دی اكسید كاتالیز می شود.

  ×یك محلول پرمنگنات با پایداری  مناسب را در صورتی می توانبدست آورد كه چند نكته در تهیه ان رعایت شود.شاید مهمترین متغیری كه بر پایداری محلول پرمنگنات تأثیر می گذارد اثر كاتالیزوری منگنز دی اكسید باشد.این تركیب یك آلوده كننده ی موجود در آب داده می شود ؛

جهت تسریع در فرایند اكسایش می توان محلول را جوشاند.برای صاف كردن محلول نمی توان  از كاغذ استفاده كرد،زیرا در اثر تركیب پرمنگنات،دیواكسید،ناخواسته تولید می شود.

محلولهای استاندارد شده را باید در تاریكی نگاه داشت.چنانچه جسم جامدی در محلول مشاهده شود،صاف كردن و استاندارد كردن مجدد ضروری است.در هر حال،از لحاظ احتیاط بهتر است كه هر یك تا دو هفته،محلول مجدداً استاندارد شود.

شناساگرهای  دیگر :

پتاسیم پرمنگنات-سدیم چهار والانس-پتاسیم دی كرومات-ید پتاسیم برمات به عنوان منبع برم-پتاسیم یدات-پریدیك اسید

مناسب ترین اسیدی كه برای تیتراسیون پرمنگنات مناسب است اسید سولفوریك است،زیرا محلول پرمنگنات نباید بیش از حد لزوم در بورت باقی بماند،زیرا ممكن است به  تجزیه شود.

 تازه تشكیل شده را می توان با محلول ،1M حاوی مقدار كمی از  از بورت یا ظرف شیشه ای جدا كرد.

وسایل مورد  نیاز :بورت.بالن،پیپت،ارلن

مواد مورد نیاز :محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات،مجهول آهنII  ،آب مقطر،اسید سولفوریك غلیظ

شرح آزمایش :

  ×كانه های معمولی اهن عبارتند از :هماتیت ( ) ،مگنتیت ( ) و لیمونیت ( ) كانه های،آهن به طور كامل در هیدروكلرید اسید غلیظ تجزیه می شود.سرعت حمله توسط این واكنشگر به وسیله حضور مقداری كمی از قلع II كلرید زیاد می شود؛قلع II كلرید احتمالاً آهن III اكسیدهای كم محلول موجود در سطح ذرات را به گونه های آهن II  محلولتر كاهش می دهد.

از انجایی كه آهن III به تشكیل كمپلكس های كلرید پایدار گرایش دارد،هیدروكلریك اسید حلالی به مراتب موثرتر از هم سولفوریك اسید و هم نیتریك اسیداست.

آهن II ناپایدار است و در محیط آبی به آهن III تبدیل می شود.

 انحلال كانه را در اثر كاهش آهن III به اهن II تسریع می كند.

و عدم حضور  كافی،توسط ظهور كمپلكس آهن III كلرید زرد  در محلول نشان داده می شود.

 

 

واكنش زیمرمن

در یك بورت محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات اره مولار می ریزیم بورت را تنظیم می كنیم.

در یك بالن 50ML كه حاوی مجهول آهن II است با آب مقطر به حجم    می رسانیم 10ML از آن را به كمك پیپت برداشته و در یك ارلن ریخته  و به آهن 2CC اسید سولفوریك غلیظ اضافه می كنیم و تیتراسیون را شروع می كنیم تیتراسیون را ادامه می دهیم تا ظهور رنگ بنفش كمرنگ.

واكنش تیتراسیون :

رنگ پرمنگنات در نقطه ی پایانی پایدار نیست.بیرنگ شدن در محلولهای اسیدی در نتیجه ی واكنش واكنشگر اضافی با یون منگنز II است كه با غلظت نسبتاً زیادتر در نقطه ی پایانی حضور دارد.

(S)

 

ثابت تعادل این واكنش،كه به سادگی از پتانسیل های استاندارد دو نیم واكنش محاسبه می شود،دارای مقدار عددی حدود  است.بنابراین،حتی در محلول اسیدی قوی،غلظت پرمنگنات در تعادل با یون منگنز II كم است.خوشبختانه سرعتی كه این واكنش به تعادل می  رسد كند است و در نتیجه رنگ نقطه ی پایانی بتدریج از بین می رود.

محاسبات:

 


 

آزمایش شماره 6 :

عنوان آزمایش :آزمایش تیتراسیون اكسیداسیون و احیاء (2)

هدف آزمایش : اندازه گیری مس توسط یدومتری و توسط محلول استاندارد تیوسولفات سدیم

نام و نام خانوادگی :


تئوری آزمایش :

بسیاری از تجزیه های حجمی بر پایه نیم واكنش زیر استوارند :

                                   

پتانسیل شیمیایی  استاندارد ید كمتر از پرمنگنات و دیكرومات است پس ید اكسید كننده ی بسیار ضعیفی نسبت به پرمنگنات و دی كرومات است.

این تجزیه ها به دو دسته تقسیم می شوند :

الف: روش مستقیم (یدیمتری)

ب:روش غیرمستقیم (یدومتری)

 

 

 

الف)روش مستقیم (یدیمتری) :

دسته ی اول شامل روشهایی است كه در آنها از محلول استاندارد و ید برای تیتر كردن احتیاج به سهولت اكسید شونده استفاده می كنند.

این روش های مستقیم یدی سنجی كاربرد محدودتری دارند،زیرا ید عامل اكسنده ی نسبتاً ضعیفی است.

ب)روش غیر مستقیم(یدومتری) :

روشهای غیر مستقیم ید سنجی یك محلول استاندارد سدیم تیوسولفات یا آرسینگ III را برای تیتر كدن یدی كه در اثر واكنش یك حجم اكسنده ی با مقدار اضافی نامعلومی از پتاسیم یدید آزاد می شود،به كار می گیرند.

مقدار ید تشكیل شده از لحاظ شیمیایی معادل با مقدار عامل اكسنده است و لذا به عنوان پایه ای برای تجزیه به كار می رود.

شرایط تیتراسیون یدومتری و یدیمتری:

1-تیتراسیون در محیط قلیایی انجام نمی شود چون واكنش زیر اتفاق می افتد:

در این واكنش ید به هیپو یدات و یدید تبدیل می شود و علاوه بر این غلظت ید هم كمتر می شود و  از بین می رود.

هیپو یدات هم در مقایسه با ید یك اكسید كننده ی قوی تر است و با  این واكنش را می دهد :

2-حلالیت ید:ید یك مولكول غیر قطبی است و تیتراسیون هایی كه انجام می دهد هم در حلال آبی  است و ید به عنوان یك مولكول غیر قطبی و در حلال های قطبی مثل آب حل نمی شود.

پس انتظار می رود كه ید در آب نشودولی به كمك KI می توان ید را در محیط های آبی حل كنیم كه واكنش زیر اتفاق می افتد :

كه این ترتیب ید تشكیل كمپلكس می دهد.

غلظت های خیلی بیشتر را می توان در حضور یون یدید،در نتیجه ی تشكیل كمپلكس محلول تری یدید به دست آورد.و از آنجایی كه قسمت عمده ی ید در چنین محلولهایی به صورت  است،لذا صحیح تر است كه این محلول ها را،محلولهای تری یدید بنامیم.مع ذالك،در عمل معمولاً این محلولها را محلولهای ید می نامند،زیرا این نامگذاری برای نوشتن معادلات و تشریح رفتار استوكیومتری آن مناسبتر است.

سرعت انحلال ید در محول پتاسیم یدید كند است،مخصوصاً هنگامی كه غلظت یدید كم باشد.در نتیجه،لازم است كه ابتدا ید جامد را در مقدار كمی از محلول غلیظ یدید كاملاً حل كنند و سپس محلول را به حجم مورد نظر رسانند.تمام ید عنصری باید قبل از رقیق كردن محلول كاملاً حل شود،در غیر این صورت،نرمالیته واكنشگر به دست امده در اثر حل شدن كند ید،باقیمانده در محول،به طور پیوسته زیاد خواهد شد.

واكنش هایی كه تشكیل كمپلكس می دهد دارای ثابت تعادل خیلی بزرگ هستند یعنی همیشه واكنش به سمت محصول است.

وقتی در محیط آبی تیوسولفات سدیم اضافه كنیم  از واكنش تعادلی I وارد واكنش II می شود.           

غلظت ید كم می شود و تعادل بر می گردد

                                               (I )

                              ( II )                 

       ×اكثر محلولهای تری یدید رنگ زرد قهوه ای دارند.

3-شرایط نگهداری ید یا تیتراسیون ید :

تیتراسون ید نباید در محیط اسیدی انجام شود زیرا واكنش زیر اتفاق      می افتد :

غلظت ید در محیط های اسیدی افزایش می یابد .

4-ید یك تركیب فرار است و تمایل دارد به صورت نجار درآید.محلولهای ید نباید گرم باشند.(یا داغ باشند) زیرا باعث آزاد شدن ید به صورت بخار می شوند و این بخار قهوه ای رنگ است.

  ×متداولترین شناساگری كه برای ید سنجی به كار برده می شود یك تعلیق آبی نشاسته است.(چسب نشاسته ی اصلاح شده) كه یك رنگ آبی تند به یك محلول محتوی مقداری جزئی از یون تری یدید می دهد.

ید به عنوان یك كمپلكس جذب سطحی در داخل زنجیر مارپیچی مار كه و مولكول B آمیلوز كه یك جز سازنده ی اكثر نشاسته ها،نگهداری می شود.

جزء دیگر سازنده ی نشاسته ، -آمیلوز بندرت جدی است زیرا این جسم به سرعت از تعلیق آبی ته نشین می شود.

اجزای دیگر نشاسته به نظر نمی رسد كه باید كمپلكس رنگی تشكیل بدهد معرف های چسپ نشاسته یك معرف ناپایدار هستند و توسط باكتری ها از بین می روند برای جلوگیری از بین رفتن این معرف ها باید باكتری ها را از بین برد و برای این كار از كشنده های بسیار قوی مثل یدید جیوه II یا كلروفرم استفاده می شوند.

       ×نحوه ی استاندارد كردن تیوسولفات سدیم :

پتاسیم یدات استاندارد املیه بسیار خوبی برای محلول های تیوسولفات است.یون یدات باید ید در محلول های اسیدی كم به سرعت واكنش        می دهد و ید تولید می كند.

سه مول ید به وسیله ی یك وزن فرمولی پتاسیم یدات تولید می شود ؛لذا ،وزن هم ارز یدات یك ششم وزن فرمولی آن است.

زیرا یك تغیر شش اكسترونی با كاهش سه مولكول ید(گونه ای كه در واقع تیتر می شوند)

همراه است یعنی :

تنها عیب پتاسیم یدات به عنوان استاندارد املیه وزن هم ارز كم آن است.

لذا مقادیر كمی بیش از 1/0 گرم را می توان برای استاندارد كردن محلول تیو سولفات 0/1N به كار بر؛ خطای نسبی مورد انتظار در توزین این مقدار،در بعضی مواد ممكن است قدری بزرگتر از خطای استاندارد كردن مورد نظر باشد.

راه دیگر،می توان مقدار بیشتری از جسم جامد را در حجم معمولی حل كرد.سپس حجم مورد نظر از این محلول به دست آمده را برداشت،عیب این روش كار در این است كه دقت فرآیند تهیه محلول را نمی توان دوبار كنترل كرد.

استانداردهای اولیه دیگری برای سدیم تیوسولفات عبارتند از پتاسیم دی كرومات،پتاسیم برمات،پتاسیم هیدروژن یدات،  ،پتاسیم فری سیانید،فلز مس.

مواد مورد نیاز :تیوسولفات 05/0 مولار-مس- آب مقطر

KI (پتاسیم یدید) 5/0 مولار-چسپ نشاسته

وسایل مورد نیاز :بورت-بالن-ارلن-فویل آلومینیومی

شرح آزمایش :

در یك بورت محلول تیوسولفات سدیم 0/05 مولار می ریزیم و بورت را فیكس می كنیم سپس در یك بالن 50ML كه شامل مجهول مس است را با آب مقطر به حجم رسانیده و 20ML از مجهول را برداشته،در یك ارلن می ریزیم و به آن حدود 10CC محلول KI 5/0 مولار اضافه می كنیم.سر ارلن را توسط فویل آلومینیومی محكم بسته و حدود نیم ساعت در فضای تاریك قرار می دهیم.این كار به دو دلیل است :

1-                  واكنش كند است :

روش یدومتری

رسوب سفید

 

2-از اكسید شدن یون یدید  توسط اكسیژن در حضور كاتالیزور مس جلوگیری شود.

پس از گذشت نیم ساعت محلول دورن ارلن را توسط تیوسولفات تیتر می كنیم تا رنگ محول زرد رنگ شود.

سپس 2ML چسپ نشاسته اضافه كرده تا رنگ محلول آبی شود.

سپس دوباره تیتراسیون را ادامه می دهیم تا محلول بی رنگ شود.

از روی حجم مصرفی تیوسولفات،  و مولاریته آن را به دست می آوریم.

محاسبات :

نتیجه گیری :

ید كه یك عامل اكسنده ی نسبتاص ضعیف است،برای تعیین گزینش عوامل كاهنده قوی به كار می رود.

در دسترس بودن یك شناساگر برگشت پذیر و حساس،حسن عمده ی این روش است و پایداری كم محلولهای ید و كامل نبودن واكنش های بین ید و بسیاری از كاهنده دما از معایب آن هستند.


 


 

آزمایش شماره 7

عنوان آزمایش :گراویمتری

هدف آزمایش :اندازه گیری آنیون سولفات توسط عامل رسوب دهنده ی

نام و نام خانوادگی :

تاریخ انجام آزمایش :

تئوری :

روش های وزنی تجزیه كه بر اساس اندازه گیری جرم استوارند،به دو دسته مهم تقسیم می شوند :یكی از روشهای گراویمتری،روش رسوبگیری است.

در روشهای رسوبگیری ،آنالیت به رسوبی كم محلول تبدیل می شود كه ،پس از صاف كردن و شستشو برای خارج كردن ناخالصی ها،با گرما دادن مناسب به محصولی با تركیب معلوم تبدیل می شود و سپس این محصول را ورزن می كنند.

در این روش همیشه عامل رسوب را به مقدار بیشتر اضافه می كنیم تا رسوب كاملاً تشكیل شود.

 

روش رسوب دادن شامل مراحل زیر است :

       1.         اضافه كردن عامل رسوب دهنده ی مناسب به آنالیت

       2.         ایجاد شرایط مناسب برای تشكیل رسوب (حرارت دادن و تنظیم PH و)

       3.         صاف كردن رسوب روی كاغذ صافی مناسب

       4.         شستن رسوب توسط یك حلال (برای اینكه ناخالص های رسوب پاك شود)

  5.   خشك كردن رسوب (در دستگاه آون یا اتوكلاو)و خشك كردن باید 90 درجه زیر نقطه ی ذوب انجام شود و خشك كردن برای تبخیر كردن حلال است.

       6.         وزن كردن و انجام محاسبات

مواد مورد نیاز:سولفات -اسیدكلریدریك-باریم كلرید 5%

وسایل مورد نیاز :بشر-شعله-اسپاتور-حمام آب گرم-كاغذ صافی-قیف

شرح آزمایش :

این روش ،روشی است كه برای اندازه گیری آنیون سولفات در آب شهر به روش گراویمتری است روش تجزیه وزنی هم برای اندازه گیری سولفات در آب شهر وجود دارد :

تجزیه سولفات انحلال پذیر مبتنی بر رسوب دادن آن با یون باریم است.

باریم سولفات كه به صورت یك رسوب بلوری تشكیل می شود،روی یك كاغذ صافی مناسب جمع آوری شده،پس از شستشو با آب،تا سرخ شدن،شدیداً حرارت داده می شود.در حقیقت این روش به علت مخصوصاً تمایل شدید باریم سولفات برای نگه داشتن آنیون ها و كاتیون های خارجی،در معرض مزاحمتهای بیشماری قرار دارد.

  ×مقدار ml 20 از مجهول سولفات را درون بشر ریخته و به آن حدود 1 تا 1/5 سی سی اسید كلریدریك غلیظ اضافه می كنیم تا PH=1 شود و دلیل این كار این است كه باید محیط اسیدی شود تا شرایط مناسب برای تشكیل رسوب میباشد (PH را تثبیت می كنیم) بشر را روی شعله حرارت قرار می دهیم تا به نقطه جوش برسد وقتی محلول درون بشر در حال جوشیدن بود حدود 20CC محلول باریم كلرید 5% را آهسته آهسته (همراه با به هم زن) اضافه می كنیم.

سپس بش را درون حمام آب گرم به مدت 20 دقیقه قرار می دهیم.سپس محلول را روی كاغذ صافی،صاف می كنیم.(قبلاً كاغذ صافی را وزن                می كنیم)

محاسبات :

وزن رسوب  =وزن كاغذ صافی –وزن كاغذ صافی به همراه رسوب

از  روی وزن رسوب ،وزن سولفات را حساب می كنیم (روش استوكیومتری)

با این روش برای سنجش آنالیت مقدار و غلظت ،معمولاً آنالیت را به صورت محلول آزمایشگاهی در می آوریم (به صورت محلول آبی)

به این ترتیب با اضافه كردن یك عامل رسوب دهنده،رسوب را به دست می آوریم كه می توانیم آن رسوب را با استفاده از كاغذ صافی جدا و خشك كنیم و با استفاده از مقدار رسوب،مقدار و غلظت آنالیت را محاسبه كنیم.

شرایط مهم این است كه عامل رسوب دهنده فقط با آنالیت رسوب دهد یعنی ویژه آنالیت باشد.

رسوب باید رابطه ی استوكیومتری مشخص با آنالیت داشته باشد پس در واقع مادر تجزیه وزنی از استوكیومتری استفاده می كنیم و استوكیومتری یعنی بررسی روابط وزنی در واكنش های شیمیایی .

 


 

آزمایش شماره 8

عنوان آزمایش :تیتراسیون كمپلكسومتری

هدف آزمایش :اندازه گیری منیزیم و كلسیم آب شهر به روش تیتراسیون كمپلكس و متری

نام و نام خانوادگی :

تاریخ انجام آزمایش :

تئوری :یك روش تجزیه حجمی است كه محصول تیتراسیون تشكیل كمپلكس است.

واكنش های تشكیل كمپلكس یك واكنش تعادلی است و واكنش های انها مرحله ای است در تیتراسیون، واكنش باید یك واكنش كامل باشد زیرا واكنش تعادلی به كار نمی آید و روش گراویمتری یك روش تعادلی است.

ثابت تشكیل اعداد بسیار بزرگی هستند (یعنی صورت كسر بزرگ است).

یكی از استانداردهای معروف كه در تیتراسیون كمپلكس ومتری استفاده      می شود.

 

NH-COOH

اتیلن دی آمین تترا استیك اسید است .

HOOC-NH


HOOC-NH

NH-COOH

 

یك لیگاند شش دندانه است.

اتیلن دی آمین تترا استیك اسید با هر فلزی كه تشكیل كمپلكس می دهد در یك مرحله و بسیار سریع است و جرم مولكولی بسیار بالایی دارد.

تشكیل كمپلكس در واقع واكنش یك اسید لوئیس (به عنوان پذیرنده ی جفت اكترون) و با لوئیس (دادنده ی جفت الكترون ) است.

اسید بوریك اسید ضعیف است ولی اسید لوئیس قوی است :

زیرا اگر قدرت اسیدی را زیاد كنیم و با گلیسرین واكنش دهد.هر چه گلیسرین بیشتر باشد این كمپلكس قوی تر است.

به كمك  نزدیك به 25 فلز قابل اندازه گیری است.فقط كافی است PH محیط را تنظیم كرد.در PH های مختلف فلزهای مختلف با  تشكیل كمپلكس می دهد.

به عنوان مثال :

PH=12          فقط Mg و Ca تشكیل كمپلكس می دهد.

PH=4          فلز روی (Zn ) تشكیل كمپلكس می دهد

PH=4/6 ،AL تشكیل كمپلكس می دهد.

و PH محیط را هم به كمك بافر تنظیم می كنند.

 مواد مورد نیاز :آب شهر،بافر 10 ،اریوكروم بلاكتی،

وسایل مورد نیاز :بشر،بورت

شرح آزمایش:

25 سی سی آب شهر را درون یك بشر ریخته و به آن 2 سی سی بافر  10 اضافه می كنیم و معرف اریوكروم بلاكتی اضافه می كنیم كه با اضافه كردن این معرف،رنگ محلول قرمز یا شرابی می شود.

یك بورت را با ،01/0 مولار می ریزیم.

سپس تیتراسیون را شروع می كنیم و تیتراسیون را تا رسیدن  به رنگ آبی ادامه می دهیم. از روی حجم نقطه پایان سختی آب را بدست می آوریم.

محاسبات :

مولاریته كه به دست آمد به PPM كربنات كلسیم تبدیل می كنیم.

كربنات كلسیم

نتیجه گیری :

محلولی از كمپلكس منیزیم  برای تعیین كاتیون های مفید است كه كمپلكس های تشكیل می دهد كه پایدار تر از كمپلكس منیزیم هستند.ولی شناساگری موجود نیست.در این جا،قسمتی از كاتیون های آنالیت جانشین منیزیم می شود.سپس،آنالیت كمپلكس نشده باقی مانده و منیزیم آزاد شده ،با  در حضور شناساگر اریوكروم بلاكتی،تیتر می شوند.

توجه :غلظت محلول منیزیم مهم نیست،تنها لازم است كه منیزیم و  با نسبت دقیقاً 1 به 1 حاضر باشند.

 



درباره وبلاگ

روزی در آخر ساعت درس یك دانشجوی دوره دكترای نروژی ، سوالی مطرح كرد: استاد،شما كه از جهان سوم می آیید،جهان سوم كجاست ؟؟ فقط چند دقیقه به آخر كلاس مانده بود.من در جواب مطلبی را فی البداهه گفتم كه روز به روز بیشتر به آن اعتقاد پیدا می كنم.به آن دانشجو گفتم: جهان سوم جایی است كه هر كس بخواهد مملكتش را آباد كند،خانه اش خراب می شود و هر كس كه بخواهد خانه اش آباد باشد باید در تخریب مملكتش بكوشد.

پروفسورحسابی
مدیر وبلاگ : ابراهیم سیفی

آرشیو وبلاگ
نویسندگان
Online User
آمار وبلاگ
کل بازدید :
بازدید امروز :
بازدید دیروز :
بازدید این ماه :
بازدید ماه قبل :
تعداد نویسندگان :
تعداد کل پست ها :
آخرین بازدید :
آخرین بروز رسانی :